甲基纤维素

基本信息
甲基纤维素是一种纤维素甲基醚。白色或浅黄或浅灰色小颗粒、纤丝状或粉末。无臭无味，其中约27%~32%的羟基以甲氧基的形式存在。不同级别的甲基纤维素具有不同的聚合度， 其范围为50~1000；而其分子量（平均数） 的范围在10000~220000Da之间，其取代度被定义为甲氧基的平均数，甲氧基则连接于链上的每一个葡萄糖酐单元。 
理化性质
外观
MC为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末，无臭。 
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性状
在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶。在80～90℃的热水中迅速分散、溶胀，降温后迅速溶解，水溶液在常温下相当稳定，高温时能凝胶，并且此凝胶能随温度的高低与溶液互相转变。具有优良的润湿性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性。所成膜具有优良的韧性、柔曲性和透明度，因属非离子型，可与其他的乳化剂配伍，但易盐析，溶液在pH在2-12范围内稳定。
视密度：0.30-0.70g/cm，密度约1.3g/cm。
工业上甲基纤维素的理论取代度DS为1.5~2.0，松散密度0.35～0.55g/cm。
质量指标
外观：灰白色纤维状至粉米状
凝胶温度（2%水溶液）：50～55℃
甲氧基含量：26%～33%
水不溶物：≤2.0%
取代度（DS）：1.3～2.0
水分：≤5.0%
黏度（20℃，2%水溶液）：15～4000mPa·s
应用
用作水溶性胶黏剂的增稠剂，如氯丁胶乳的增稠剂。
也可用作氯乙烯、苯乙烯悬浮聚合的分散剂、乳化剂和稳定剂等。DS=2.4～2.7的MC溶于极性有机溶剂，可阻止溶剂（二氯甲烷一乙醇混合物）的挥发。
鉴别
1、取该品1%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液2mL，放置，在两液界面处显蓝绿色环。
2、取该品1%的水溶液10mL，加热，溶液产生雾状或片状沉淀，冷却后，沉淀溶解。
3、取该品1%的水溶液适量，倾倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的膜。
检查
酸碱度
取该品1.0g，加水100mL溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0～8.0。
黏度
取该品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟。置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持40分钟，调节重量，搅拌均匀，在20℃±0.1℃，以旋转式黏度计测定（附录Ⅵ G 第二法），标示黏度小于或等于100mPa.s者，黏度应为标示黏度的80.0%～120.0%，标示黏度大于100mPa.s者，黏度应为标示黏度的75.0%～140.0%。
干燥失重
取该品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣
取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N）。遗留残渣不得过1.0%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐
取该品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8mL与水23mL，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。
含量测定
取该品，精密称定，照甲氧基测定法（附录Ⅶ G）测定，即得。
溶解方法
1、热水法：由于MC不溶解在热水里，因而初期MC能够均匀的分散在热水中，随后冷却时，两种典型的方法描述如下：
（1）在容器内放入需要量的热水，并加热到大约70℃。在慢慢搅拌下逐渐加入MC，开始MC浮在水的表面，然后逐渐形成一种淤浆，在搅拌下冷却该淤浆。
（2）在容器内加入所需量1/3或2/3的水，并加热到70℃，按（1）的方法，分散MC，制备热水淤浆；然后加入剩余量的冷水或冰水至热水淤浆中，搅拌之后冷却该混合物。
2、粉末混合法：将MC粉末粒子与相等的或更大量的其它粉状的配料，通过干混合来充分分散，之后加水溶解，则此时MC可以溶解，而不凝聚。
3、有机溶剂湿润法：将MC用有机溶剂，如乙醇、乙二醇或油预先分散或湿润，然后加水溶解，则此时MC也可以顺利地溶解。
实验室分析
方法名称
甲基纤维素—甲氧基的测定—甲氧基测定法
应用范围
该方法采用甲氧基测定法测定甲基纤维素中甲氧基的含量。
该方法适用于甲基纤维素。
方法原理
供试品照甲氧基测定法，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，根据硫代硫酸钠滴定液的用量，计算甲氧基的含量。
试剂
1、、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
2、基准重铬酸钾
3、苯酚
4、氢碘酸
5、醋酸钾
6、冰醋酸
7、溴
8、醋酸钠
9、甲酸
10、碘化钾
11、稀硫酸
溶液配制
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
操作步骤
取该品适量（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL连接实验装置，另在两个接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL，再各加溴0.2mL。通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地（每秒1～2各气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140℃），在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定，如果供试品中含有多于两个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时）。而后拆除装置，将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5mL）中，并用水淋洗使中体积约为125mL，加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 
用途
广泛用于建筑业。如用水泥、灰浆、接缝胶泥等的混合剂。在化妆品、医药、食品工业中用作成膜剂的粘合剂，也用作钫织印染上浆剂、合成树脂分散剂、涂料成膜剂和增稠剂。甲基纤维是很稳定的物质，能耐酸、碱、微生物、热等的作用。在人体内，完全不发生变化而排泄出体外。
稳定性和贮藏条件
甲基纤维素粉末稳定，尽管其微有稀释性，散装品应该置于气密容器中，贮藏在阴凉、干燥处。
甲基纤维素溶液在室温下，对pH为3-11的碱和稀酸稳定。在pH低于3时，葡萄糖-葡萄糖键由于酸催化而水解，并导致溶液粘度降低。加热时，溶液粘度下降直至在约50度时，形成凝胶。
甲基纤维素易被微生物破坏而腐败，因此应该使用抗菌防腐剂。也可以对溶液进行热压灭菌，尽管此过程会使溶液的粘度降低。热压灭菌后，溶液粘度的变化与溶液pH有关。pH低于4的溶液在热压灭菌后，其粘度下降超过了20%。。
配伍禁忌
甲基纤维素与氨吖啶盐酸盐、氯甲酚、二氯化汞、酚、间苯二酚、鞣酸、硝酸银、西吡氯铵、对羟苯甲酸、对氨基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯均有配伍禁忌。 无机酸（尤其是多元酸〉盐、苯酚及鞣酸可使甲基纤维素溶液凝结，但加人乙醇（95%）或乙二醇二乙酸可阻止此过程的发生。甲基纤维素可与高表面活性化合物，如丁卡因和硫酸地布妥林发生络合。 高浓度电解质溶液可增加甲基纤维素黏胶剂的黏度，由于析出甲基纤维素所致，当甲基纤维素达到很高浓度时，它会以分离或连续的凝胶形式完全沉淀下来。 
常用量及最用量：
口服最大用量：183.60mg；颊用/舌下最大用量：4.00mg； 关节内注射最大用量： 0.10%；肌内注射最大用量：0.10%； 眼用最大用量： 0.50%；局部用最大用量：1.50% 
口服最大用量：607.5mg；经皮最大用量：150mg；一般外用剂最大用量：70mg/g；舌下用最大用量：8mg；眼用最大用量：5mg/g；牙用及口腔用最大用量160mg；其它外用最大用量：0.353mg